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詳細(xì)介紹
原花青素(proanthocyanidins,PC),屬于天然多酚類化合物,其也稱縮合單寧,是由兒茶素(catechin,C)、表兒茶素(L?epicatechin,EC)和沒(méi)食子酸(gallic acid,GA)等單體聚合而成的低聚和高聚體等組成的混合物。研究表明,原花青素具有強(qiáng)大的清除自由基的能力,是國(guó)際上公認(rèn)的天然抗氧化劑,因其具有抗氧化能力強(qiáng)、低毒和易溶于極性溶劑等特點(diǎn),使其具有潛在的市場(chǎng)前景。然而,原花青素穩(wěn)定性較差,導(dǎo)致其生物利用率較低,因此,研究新的技術(shù)以提高其穩(wěn)定性,是急需解決的問(wèn)題。

桑葚是???、桑屬多年生本植物桑樹(shù)的果實(shí),又名桑果、桑棗。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,桑葚不僅具有抗氧化、抗癌、預(yù)防心血管疾病等生理活性功能,而且具有滋陰、明目、治療失眠和防治便秘等功效,國(guó)家已將其列入藥食同源物品。研究表明,桑葚提取物主要是以成熟的桑葚果實(shí)為原料,經(jīng)合適的有機(jī)溶劑提取純化后得到的紫黑色粉末,近年來(lái),關(guān)于桑葚果實(shí)提取物的研究,主要是以花青素的提取純及抗氧化性研究為主。

本發(fā)明的目的在于提供一種以桑葚果為原料,經(jīng)過(guò)乙醇水溶液提取得到原花青素粗提物的方法,以及對(duì)上述原花青素的乙醇水溶液濃縮后、依次采用蒸餾水溶解、金屬有機(jī)骨架(Metal?Organic Frameworks,MOFs)材料MIL?101(Fe)富集分離純化后得到高純度原花青素的方法。
本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:
一種從桑葚果中提取原花青素的方法,包括以下步驟:
(1)桑葚預(yù)處理:采集新鮮桑葚果洗凈后控干水分,經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎并攪勻,得到桑葚原漿,備用;

(2)制備原花青素粗提液:稱取5.0g桑葚原漿于三角瓶中,按照料液比為1g:20?24mL的比例加入乙醇溶液,在溫度為45?55℃的條件下進(jìn)行超聲提取25?35min,過(guò)濾,并收集濾液,取濾渣按照上述方法重復(fù)提取3次,將濾液合并,得到原花青素粗提液,備用;
(3)制備樣品原液:將步驟(2)所得原花青素粗提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇,接著轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻得到樣品原液,備用;
(4)純化:a.稱取20mg的MIL?101(Fe)材料于25ml離心管中,加入20ml樣品原液,然后進(jìn)行超聲處理3?8min,密封離心管口,室溫下振蕩吸附至原花青素充分富集到MIL?101(Fe)材料表面形成PC?MOFs復(fù)合體,離心處理后將上清液除去,得到MIL?101(Fe)材料表面富集原花青素的沉淀;b.用蒸餾水洗滌上述沉淀,將沉淀進(jìn)行干燥后在其中加入20ml乙醇溶液,室溫下振蕩解析10?14h,使PC?MOFs復(fù)合體解析出原花青素,離心處理,取上清液即可得到純化后的桑葚原花青素。

本申請(qǐng)還提供上述桑葚原花青素的應(yīng)用,包括作為抗氧化物加入到食用油中使用。
具體添加方法為:a.將油酸聚甘油單酯與乙醇以4:1的比例在20?40℃范圍內(nèi)攪拌混合均勻,按體積比為1?5%的量逐滴加入桑葚原花青素,邊攪拌邊加入,直到形成均勻穩(wěn)定的溶液,將得到的溶液在20,000rpm條件下分散3?5分鐘,靜止1小時(shí),得到乳化液待用;b.將食用油溫度調(diào)節(jié)至25?35℃,在1,000rpm條件下攪拌25分鐘,將乳化液按照食用油質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的比例緩慢加入食用油中,邊加邊攪拌,直到油脂澄清無(wú)渾濁為止,即可。
金屬有機(jī)骨架材料(Metal?Organic Frameworks,MOFs)是一類獨(dú)特的新型有機(jī)?無(wú)機(jī)雜化的多孔材料。MIL?101系列是由三價(jià)過(guò)渡金屬和對(duì)苯二甲酸為有機(jī)配體通過(guò)水熱法合成的具有三維孔道結(jié)構(gòu)的化合物,與一般的MOFs材料相比,MIL?101具有更大的比表面積和更大的孔容量,且水熱穩(wěn)定性均較好。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1.本發(fā)明提出了在桑葚果中提取原花青素,通過(guò)桑葚預(yù)處理、制備原花青素粗提液、制備樣品原液和純化等步驟對(duì)原花青素進(jìn)行提取,合理的提取條件結(jié)合純化方法,具有工藝簡(jiǎn)單、易于操作、提取純度高等優(yōu)點(diǎn),通過(guò)本申請(qǐng)?zhí)崛〉玫降纳]卦ㄇ嗨鼐哂星宄杂苫?、抗氧化等多種活性功效,可為原花青素提取物在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用提高技術(shù)支持。比如將本申請(qǐng)所獲取的原花青素應(yīng)用于食用油中,實(shí)現(xiàn)食用油加工中用天然植物抗氧化劑替代油溶性化學(xué)合成抗氧化劑,克服合成抗氧化劑潛在的毒性和致癌作用等不安全因素,具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
2.本發(fā)明對(duì)粗提取的原花青素進(jìn)行純化,是利用MIL?101材料π配位作用和氫鍵鍵合作用的特征,MIL?101材料可以發(fā)揮其金屬活性位點(diǎn)的π配位作用和氫鍵的鍵合作用提升吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物的吸附效果,通過(guò)物理吸附原理,將PC(原花青素)富集于MOFs材料形成PC?MOFs復(fù)合體,以達(dá)到富集純化目的,為解決原花青素的穩(wěn)定性問(wèn)題提供研究新思路,通過(guò)該方法進(jìn)行純化所得原花青素的生物活性成分富集率高,且穩(wěn)定性良好。
專利介紹
| 序號(hào) | 專利號(hào) | 專利名稱 | 專利類型 | 專利狀態(tài) | 其他資料 |
|---|---|---|---|---|---|
1 |
一種從桑葚果中提取原花青素的方法 |
發(fā)明專利 |
已下證 |
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1.營(yíng)業(yè)執(zhí)照或事業(yè)單位法人證書(shū)復(fù)印件
1.營(yíng)業(yè)執(zhí)照或事業(yè)單位法人證書(shū)復(fù)印件
2.許可備案申請(qǐng)表中相關(guān)資料
3.專利證書(shū)原件
1.身份證復(fù)印件
2.許可備案申請(qǐng)表中相關(guān)資料
3.專利證書(shū)原件
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